防爆旋轉蒸發器平時主要用于在需要減壓條件下連續蒸餾大量易揮發性溶劑。特別是對萃取液的濃縮和色譜分離時的接收液的蒸餾,這樣可以分離和純化反應產物。旋轉蒸發器的工作原理機制也就是在減壓蒸餾,換句話說在減壓情況下,當溶劑蒸餾時,蒸餾燒瓶在不停的轉動。
旋轉蒸發器的物理結構:里面的蒸餾燒瓶可是一個帶有標準磨口接口的梨形或圓底燒瓶,這樣通過一高度回流蛇形冷凝管與減壓泵相連,回流冷凝管另一開口與帶有磨口的接收燒瓶相連,用于接收被蒸發的有機溶劑。在冷凝管與減壓泵之間有一三通活塞,當體系與大氣相通時,可以將蒸餾燒瓶,接液燒瓶取下,轉移溶劑,當體系與減壓泵相通時,則體系應處于減壓狀態。使用時,應先減壓,再開動電動機轉動蒸餾燒瓶,結束時,應先停機,再通大氣,以防蒸餾燒瓶在轉動中脫落。作為蒸餾的熱源,常配有相應的恒溫水槽。
防爆旋轉蒸發器選購之前,要明確一些問題,例如一次蒸餾量是多少,每天需要蒸餾的樣品個數約多少,蒸餾的溶劑預計會有哪些,溶劑的沸點大約是怎樣的范圍,這些溶劑是否是易燃易爆或是有毒有害的溶劑。再確定實驗要求和蒸餾的溶劑類型后,就可以開始選購旋轉蒸發儀了。
1.明確旋轉蒸發儀的規格
旋轉蒸發儀的規格通常以蒸發瓶容積區分的,所需蒸發瓶的大小,取決于被蒸發物料的數量,一般而言,2L、3L、5L旋轉蒸發器適合于實驗室小量試驗;5L、10L、20L適合于中試;20L、50L適合于中試及生產。當然特殊情況下,還可以借助連續進料管,擴大蒸發瓶的容積,從而一定程度上擴大一次連續蒸餾量。
2.明確旋轉蒸發儀的所需完成的蒸餾任務
2.1、蒸餾效率
旋轉蒸發儀的蒸餾效率決定了每天能蒸餾的樣品個數,在相同溶劑的情況下,蒸餾效率越高,蒸餾的樣品個數也越多。如果樣品量大,選購旋轉蒸發儀時就需要在蒸餾效率上多花心思進行考量。
2.2、安全風險評估
蒸餾的安全風險主要來源于蒸餾的溶劑和加熱介質。
1)如果加熱介質是硅油的話,燃點至少高出加熱鍋溫度25°C。
2)蒸餾溶劑如帶易燃、易爆性質的話,防爆玻璃組件可作為選擇參數,蒸餾結束,儀器若能自動放氣,以免人工放氣太快,引發爆炸。
3)優化實驗室環境,可以選配二次冷凝裝置回收蒸餾溶劑。